Високо ниво на чистота на препарата 1,1,3-трихлорацетон

Резюме: ацетон катализиран хлорид и получен чрез кристализация на разтворител при 1,1,3-трихлороацетон с висока чистота не по-малко от 99,0%, с добив 45%o Ключови думи:1,1,3-трихлороацетон;синтез;висока чистота

----------.Предговор

1,1,3■трихлороацетонът е важен междинен продукт в производството на фолиева киселина. В момента 1,1,3.ацетон трихлоропацетон, дълъг производствен цикъл (48 часа), лоша селективност, нисък добив, 1,1,3- Съдържанието на трихлоропацетон е само около 17%, след екстракция на вода, съдържанието му е само 51,9%. И производствените разходи са високи, корекцията на продукта е ниска. Всичко това води до високи домашни разходи за производство на фолиева киселина, трудно да се подобри съдържанието и други проблеми. Авторът прочете голям брой местни и чужди документи.След много експерименти и проучвания, ние добавихме катализатор и контролирана скорост на фухлор, намалявайки времето за реакция до 1,1,3-3 трихлоропацетон за 24 часа и кристализация на 1,1,3-3 трихлоропацетон с чистота над 99% и добив над 45%.

II.Експериментална част

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Експериментални стъпки

В четиригърлена колба със сферичен хладник от 500 ml, определено количество ацетон и катализатор се разбъркват и се подават към хлор при реакционна температура 10~30 W. Започва времето, спира преминаването през хлор няколко часа след реакцията и се продължава разбъркване в продължение на 1 час. Към получената смес се прибавя специален разтворител, разбърква се 1 час, докато се охлажда до 10°С кристализация, екстрахира се 1,1,3-трихлороацетон.

1. 1,1,3.Селективно определяне на чистотата на трихлорацетона

Газов хроматограф Varin 3700, колона за пълнене QF・1 и FID детектор бяха използвани за селективно определяне на печалбата от чистотата на продукта и хлоридния разтвор.

1. Резултати от дискусията
2. Влиянието на катализатора върху селективността на хлорида показва селективността на хлорирането на ацетон

Голямо влияние, Таблица 1 изброява набор от експериментални резултати. От Таблица 1 минималната селективност на 1,1,3-трихлороацетон е значително повишена (около 19,1%) без катализатор и

　　комбинираният амин катализатор е най-добрият, до 57,5% o. Условия на изпитване: Innl ацетон, 3nr) l хлор, катализатор 0,6 g, температура 1030°C,

време 18 часа. В рамките на 12 часа va:3.9 Cao h;2

〜7 часа,vq:27 Cao h;7〜18 часа,VQ:3,9 до h. Таблица 1. Ефекти на катализатора върху селективността на продукта

1. Влияние на скоростта на преминаване на хлор върху реакцията

Експериментът установи, че еднородният хлор има лоша селективност на продукта, което значително подобрява селективността на продукта и добива.