новини

Известен също като диметиланилин, безцветна до светложълта маслена течност, дразнеща миризма, на въздух или под слънцето лесно се окислява, след което става дълбоко разлагаем. Относителна плътност (20℃/4℃) 0.9555, точка на замръзване 2.0℃, точка на кипене 193℃, точка на възпламеняване (отваряне) 77℃, точка на запалване 317℃, вискозитет (25℃) 1.528 MPa·s, коефициент на пречупване (N20D) 1.5584. Разтворим в етанол, етер, хлороформ, бензен и други органични разтворители. Може да разтваря различни органични съединения. Слабо разтворим във вода. Запалим, гори на открит огън, пара и въздух, образувайки експлозивна смес, граница на експлозивност 1.2%~7.0% (обем). Висока токсичност, високо термично разлагане с отделяне на токсичен анилин. Може да се абсорбира през кожата и е токсичен, LD50 1410 mg/kg, максимално допустимата концентрация във въздуха е 5 mg/m3.

Методи за съхранение

1. Бележки за съхранение [25] Съхранявайте на хладно и проветриво място. Пазете от огън и топлина. Дръжте контейнера запечатан. Трябва да се съхранява отделно от киселини, халогени и хранителни химикали и не трябва да се смесват. Оборудвайте със съответния вид и количество противопожарно оборудване. Складовата зона трябва да бъде оборудвана с оборудване за аварийно третиране на течове и подходящи материали за съхранение.

 H2418027434b14dc5816d02a263a17f23Q.jpg_350x350

2. Запечатано в железен варел, 180 кг на варел. Съхранявайте на хладно и проветриво място. Съхранявайте и транспортирайте съгласно разпоредбите за леснозапалими и токсични материали.

Синтетичните методи

1. Чрез анилин и метанол в присъствието на сярна киселина, чрез реакция при висока температура и високо налягане. Процесът се извършва следното: 1. В реактора се добавят 790 кг анилин, 625 кг метанол и 85 кг сярна киселина (100% амоний), температурата се поддържа на 210-215℃ и налягането на 3,1 MPa, реакцията се извършва в продължение на 4 часа, след което налягането се освобождава, материалът се изхвърля в сепаратора, неутрализира се с 30% натриев хидроксид, оставя се да престои и долната кватернерна амониева сол се отделя. След това се провежда хидролиза при 160℃, 0,7-0,9 MPa в продължение на 3 часа, полученият хидролизат и горното масло се комбинират, промиват се с вода и се дестилират под вакуум, за да се получи крайният продукт.

2, с метанол и анилин като суровини, при условия на прекомерно количество метанол, атмосферно налягане, 200-250℃, чрез синтез с алуминиев катализатор. Разход на суровини: анилин 790 кг/т, метанол 625 кг/т, сярна киселина 85 кг/т. Лабораторният препарат може да реагира с анилин и триметилфосфат.

3. Смесени анилин и метанол (N анилин: N метанол ≈ 1:3) се инжектират в реактора, оборудван с катализатор, с обемна скорост от 0,5 часа-1 чрез бутална неимпулсна дозираща помпа. Реакционният изтичащ продукт първо постъпва в стъкления газо-течен сепаратор, а течността, събрана в долната част на сепаратора, се отвежда редовно за хроматографски анализ.

4. През 2001 г. Университетът Нанкай и Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd съвместно разработиха високоефективен катализатор за метилиране на анилин, за да осъществят газово-фазен синтез на N,N-диметиланилин. Процесът е следният: След като течният анилин се смеси с метанол в пропорция, той се изпарява в изпарителна кула и след това се подава в тръбен реактор с обемна скорост 0,5-1,0 ч-1 (неподвижният слой на тръбния реактор е снабден с поддържан нанометров твърд катализатор) за непрекъснато производство при 250-300℃ и атмосферно налягане. Добивът на DMA е над 96%.

 N,N-ДИМЕТИЛ-P-ТОЛУИДИН 45

Метод на рафиниране: често съдържа анилин, N-метиланилин и други примеси. По време на рафинирането, N,N-диметиланилинът се разтваря в 40% сярна киселина и се извършва парна дестилация. Добавя се натриев хидроксид, за да се алкализира. Парната дестилация продължава. Дестилатът се отделя на воден слой и се суши с калиев хидроксид. Дестилатът се извършва при атмосферно налягане в присъствието на оцетен анхидрид. Дестилатът се промива с вода за отстраняване на следи от оцетен анхидрид, след което се суши с калиев хидроксид, последвано от бариев оксид и декомпресирана дестилация в азотен поток. Други методи за рафиниране включват добавяне на 10% оцетен анхидрид и кипене под обратен хладник в продължение на няколко часа за отстраняване на първични и вторични амини. След охлаждане се добавя излишък от 20% солна киселина и се екстрахира с етер. Слоят солна киселина се алкализира чрез добавяне на алкали и след това се екстрахира с етер. Етерният слой се суши с калиев хидроксид и след това се дестилира под налягане в азотна среда. N,N-диметиланилинът може също да се превърне в пикронат, като се прекристализира до постоянна точка на топене с топъл 10% воден разтвор на натриев хидроксид, за да се разложи пикронатът. Екстрахира се с етер, промива се с вода и се суши след вакуумна дестилация.

5. Анилин, метанол и сярна киселина се смесват пропорционално и кондензират в автоклав. След като реакционният продукт се възстанови чрез освобождаване на налягането, се добавя алкали за неутрализация, разделяне и след това продуктът се получава чрез вакуумна дестилация.

6. Реакцията на метилиране на анилин и триметилфосфат може да доведе до получаване на N,N-диметиланилин: след това се екстрахира с етер, суха дестилация.

7. N,N-диметиланилин може да се синтезира чрез добавяне на смес от анилин и метанол в съотношение 1:3,5 в каталитичен слой от Cu-Mn или Cu-Zn-Cr катализатор на Циглер при 280℃. Полученият N,N-диметиланилин се събира в дестилационен блок с 54 плочи при температура от 193 до 195℃ и се опакова в кафяви стъклени бутилки. За препаративна хроматография на чист N,N-диметиланилин, азотът може да служи като газ-носител. В препаративната газова хроматография с колона Ben 犅 yaku ректифицираният N,N-диметиланилин се инжектира чрез отделяне и събиране на пиковата фракция на основния компонент, след което може да се запечата в стъклена ампула.

Основната цел

1. Една от основните суровини за производството на багрила на солна основа (трифенилметанови багрила и др.) и основни багрила, като основните разновидности са алкално ярко жълто, алкално лилаво 5GN, алкално зелено, алкално езерно синьо, брилянтно червено 5GN, брилянтно синьо и др. N,N-диметиланилин във фармацевтичната промишленост за производството на цефалоспорин V, сулфамиламид B-метоксимидин, сулфамиламид диметоксимидин, флуороурацил и др., в парфюмерийната промишленост за производството на ванилин и др. 2. Използва се като разтворител, консервант за метали, втвърдител на епоксидна смола, ускорител на втвърдяване на полиестерна смола, катализатор за полимеризация на етиленови съединения и др. Използва се и за приготвяне на основни трифенилметанови багрила, азобагрила и ванилин. 3. Този продукт се използва като катализатор за производство на полиуретанови пенопласти с органични калаени съединения. Използва се и като ускорител на вулканизация на каучук, взривни вещества, фармацевтични суровини. Той е една от основните суровини за производството на базови багрила (трифенилметанови багрила и др.) и основни багрила. Основните разновидности са основно ярко жълто, основно лилаво BN, основно зелено, основно езерно синьо, брилянтно червено 5GN, брилянтно синьо и др. N,N-диметиланилин във фармацевтичната промишленост за производството на цефалоспорин V, сулфамиламид N-метоксимидин, сулфамиламид-диметоксимидин, флуороурацил и др., в парфюмерийната промишленост за производството на ванилин и др. 4. Използва се като ускорител на втвърдяване на епоксидна смола, полиестерна смола и анаеробно лепило, така че анаеробното лепило да може да се втвърди бързо. Може да се използва и като разтворител, катализатор за полимеризацията на етиленови съединения, метален консервант, ултравиолетов абсорбатор за козметика, светлинен сенсибилизатор и др. Използва се също в производството на основни багрила, дисперсни багрила, киселинни багрила, масленоразтворими багрила и подправки (ванилин) и други суровини. 5. Реагент, използван за фотометрично определяне на нитрити. Използва се също като разтворител и в органичния синтез. 6. Използва се като междинен багрилен продукт, разтворител, стабилизатор, аналитичен реагент.


Време на публикуване: 25 май 2021 г.