N,N-диметиланилин

Известен също като диметилтифениламин, безцветна до светложълта маслена течност, с остра миризма, лесно се окислява във въздуха или на слънце и се използва в затъмнено състояние. Относителна плътност (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, точка на замръзване 2,0 ℃, точка на кипене 193 ℃, точка на възпламеняване (отвор) 77 ℃, точка на възпламеняване 317 ℃, вискозитет (25 ℃) 1,528mpa-s, индекс на пречупване (n20D) 1,5584 . Разтворим в етанол, етер, хлороформ, бензен и други органични разтворители. Разтворим в различни органични съединения. Слабо разтворим във вода. Той е запалим и ще гори в случай на открит пламък. Парата и въздухът ще образуват експлозивна смес с експлозивна граница от 1,2%~7,0% (об.). Той е силно токсичен и токсичен анилинов газ се освобождава при разлагане с висока топлинна енергия. Може да се абсорбира през кожата и да причини отравяне, LD501410mg/kg, максимално допустимата концентрация във въздуха е 5mg/m3.
Метод на съхранение
1. Предпазни мерки при съхранение [25] Съхранявайте в хладен, добре проветрен склад. Пазете от огън и източници на топлина. Съхранявайте контейнера запечатан. Трябва да се съхранява отделно от киселини, халогени и хранителни химикали и никога да не се смесва. Оборудвана със съответните разновидности и количество противопожарно оборудване. Складовата зона трябва да бъде оборудвана с оборудване за спешно лечение на течове и подходящи материали за подслон.

2. Приемете запечатана опаковка от железен барабан, 180 кг на барабан и съхранявайте на хладно и проветриво място. Съхранявайте и транспортирайте съгласно разпоредбите за запалими и токсични материали.
метод на синтез
1. Получава се чрез реакция между анилин и метанол в присъствието на сярна киселина при висока температура и високо налягане. Поток на процеса:1. 790 kg анилин, 625 kg метанол, 85 kg сярна киселина (амоний 100%) се добавят в реакционния котел, контролна температура 210-215 ℃, налягане 3,1 MPa, реагират в продължение на 4 часа, след това освобождават налягането, материалът се изхвърля в сепаратор, неутрализиран с 30% натриев хидроксид, статичен и долната кватернерна амониева сол се отделя. След това при 160 ℃, 0,7-0,9MPa реакция на хидролиза за 3 часа, хидролизните продукти и горният слой от маслени материали се комбинират чрез промиване след вакуумна дестилация на крайния продукт.

2. Използвайки метанол и анилин като суровини, той се синтезира от алуминиев оксиден катализатор при условия на 200-250 ℃ с излишък на метанол и атмосферно налягане. Квотата за потребление на суровини: анилин 790 kg/t, метанол 625 kg/t, сярна киселина 85 kg/t. Лабораторният препарат може да реагира на анилин с триметил фосфат.

3, смесени анилин и метанол (n анилин: n метанол ≈ 1:3) и чрез възвратно-постъпателната неимпулсна измервателна помпа, инжектирана при 0,5h-1 скорост на въздуха в реактора, оборудван с катализатор, изтичането на реакцията първо в стъклото сепаратор газ-течност, сепараторът под течността, събрана на равни интервали, се отстранява за хроматографски анализ.

През 2001 г. Nankai University и Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. съвместно разработиха високоефективен катализатор за метилиране на анилин и реализираха газофазовия синтез на N,N-диметил анилин. Процесът е както следва: Течният анилин се смесва с метанол, изпарява се в изпарителната кула и след това се въвежда в тръбен реактор със скорост на въздуха 0,5-1,0h-1 (неподвижният слой на тръбния реактор е оборудван с натоварени нано -твърд катализатор) и се произвежда непрекъснато при 250-300 ℃ при атмосферно налягане, с добив на DMA над 96%.

Метод на рафиниране: Често съдържа примеси като анилин и N-метил анилин. N,N-диметиланилинът се разтваря в 40% сярна киселина и се дестилира с водна пара. Добавя се натриев хидроксид, за да стане алкален. Дестилацията продължава с водна пара. Дестилатът се разделя на водни слоеве и се суши с калиев хидроксид. Дестилация под нормално налягане се извършва в присъствието на оцетен анхидрид. Дестилатът се промива с вода за отстраняване на следи от оцетен анхидрид, изсушава се с калиев хидроксид, последван от бариев оксид и се дестилира при понижено налягане в присъствието на поток от азот. Други методи за рафиниране на дестилата включват добавяне на 10% оцетен анхидрид и кипене на обратен хладник за няколко часа за отстраняване на първичните и вторичните амини. След охлаждане се добавя излишък от 20% солна киселина и се екстрахира с етер. Слоят на солната киселина се алкализира с алкали и след това се екстрахира с етер, а етерният слой се изсушава с калиев хидроксид и се дестилира при понижено налягане под поток от азот. N,N-диметиланилинът може също да се превърне в соли на пикринова киселина, да се прекристализира до постоянна точка на топене и след това да се разложи с топъл 10% воден разтвор на натриев хидроксид. След това се екстрахира с етер, промива се и се суши и се дестилира при понижено налягане.

5. Анилин, метанол и сярна киселина, смесени в пропорция, реакция на кондензация в автоклава, реакционните продукти чрез възстановяване на метанола при освобождаване на налягането, добавяне на алкална неутрализация, разделяне и след това дестилация при понижено налягане за получаване на продукта.

6. N,N-диметиланилин може да се генерира чрез реакцията на метилиране на анилин и триметил фосфат и след това да се екстрахира с етер, да се изсуши и дестилира.

7. N,N-диметиланилин може да се синтезира върху каталитичния слой на катализатор Ziegler в система мед-манган или система мед-цинк-хром при 280 ℃ със смес от анилин и метанол в съотношение 1:3,5. Полученият N,N-диметиланилин се събира при 193-195 ℃ в устройство за колонна дестилация с 54 раздела и се опакова в кафяви стъклени бутилки. За получаването на чист N,N-диметиланилин, N,N-диметиланилинът може да бъде инжектиран с азот като газ носител в подготвителния газов хроматограф, който има колона с метален фосфат.