Резюме: катализиран с ацетон хлорид и произведен чрез кристализация на разтворител в 1,1,3-трихлороацетон с висока чистота не по-малко от 99,0%, с добив 45% o Ключови думи: 1,1,3-трихлороацетон; синтез; висока чистота

———-. Предговор

1,1,3■трихлороацетонът е важен междинен продукт в производството на фолиева киселина. Понастоящем 1,1,3.ацетон трихлороацетон, дълъг производствен цикъл (48 часа), слаба селективност, нисък добив, 1,1,3- съдържанието на трихлороацетон е само около 17%, след извличане на вода, съдържанието му е само 51,9%. И производствените разходи са високи, корекцията на продукта е ниска. Всичко това води до високи вътрешни разходи за производство на фолиева киселина, трудно за подобряване на съдържанието и други проблеми.Авторът прочете голям брой местни и чуждестранни документи. След много експерименти и проучвания добавихме катализатор и контролирахме скоростта на хлора, намалявайки времето за реакция до 1,1,3-3 трихлороацетон за 24 часа и кристализация на 1,1,3-3 трихлороацетон с чистота над 99% и добив над 45%.

II. Експериментална част

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Експериментални стъпки

В колба с четири гърла със сферичен хладник от 500 ml определено количество ацетон и катализатор се разбъркват и се подават към хлор при реакционна температура 10~30 W. Започнете отчитането на времето, спрете преминаването през хлора няколко часа след реакцията и продължете разбъркване в продължение на 1 час. Към получената смес се добавя специален материал, подобен на разтворител, разбърква се в продължение на 1 час, докато се охлажда до 10°C кристализация, екстрахиране на 1,1,3-трихлороацетон.

1. 1,1,3.Селективно определяне чистотата на трихлорацетон

Газов хроматограф Varin 3700, колона за пълнене QF・1 и детектор FID бяха използвани за селективно определяне на печалбата от чистота на продукта и хлоридния разтвор.

1. Резултати от дискусията
2. Влиянието на катализатора върху селективността на хлорида показва селективността на хлорирането на ацетон

Голямо влияние, таблица 1 изброява набор от експериментални резултати. От таблица 1 минималната селективност на 1,1,3-трихлороацетон е значително увеличена (около 19,1%) без катализатор и

　　съединение аминен катализатор е най-добрият, до 57,5% o. Условия на изпитване: Innl ацетон, 3nr) l хлор, катализатор 0,6 g, температура 1030°C,

време 18 часа.В рамките на 12 часа va:3.9 Cao h;2

〜7 часа,vq:27 Cao h;7〜18 часа,VQ:3,9 до h. Таблица 1. Ефекти на катализатора върху селективността на продукта

1. Влияние на скоростта на преминаване на хлора върху реакцията

Експериментът установи, че еднородният хлор има слаба селективност на продукта, което значително подобрява селективността и добива на продукта.

Таблица 2 изброява набор от тестови данни.

Таблица 2 Ефекти от скоростта на преминаване на хлор върху селективността на продукта

Тест^условие:]Петриево блюдо 1 ацетон,катализатор:композитен клас 0,6go

Експериментът установи, че флухлорът е рано (12 часа) и по-късно (8 24 часа), по-голямата част от хлора излиза, че реакцията е бавна и средата (28 часа) е бърза. Когато хлорният газ бъде спрян, селективността на продукта и добивът са значително намалени. Резултатите показват, че 1,1,3 произвежда много по-бавно от

1,1-дихлороацетон. По време на реакцията с

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

това е_II.хлорирането на субметиловата група е много

по-бързо, отколкото на метилова група. Следователно,

авторът смята, че реакционният процес на генериране на ацетон хлорид е:

Реакцията се провежда с V1 1 2-5 като основен процес.

Според данните от таблица 2 редът на скоростта на реакцията на всяка стъпка е

　　V2^”3^1 2 5>V4

В зависимост от скоростта на реакция на всяка стъпка,

Може да се види от данните в таблица 3, че поради малката разлика в точките на кипене между 1,1,3.трихлороацетон и страничните продукти обикновено е трудно да се раздели извличането на вода и отделянето е просто средство. Въпреки че повечето I продуктите могат да бъдат отстранени, чистотата е трудна

ние контролираме скоростта на преминаване на хлора на всеки етап,

за постигане на целта за намаляване на времето за преминаване на хлор и инхибиране на селективността на увеличаване на скоростта на вторичната реакция с 1,1,3 трихлороацетон.

1. Пречистване на хидратирани кристали Според литературата, обикновено

течният ацетонов хлорид се екстрахира или рафинира с вода, за да се увеличи съдържанието на 1,1,3-трихлороацетон и авторът използва 1,1,3-трихлороацетон за кристализация от други странични продукти.

Таблица 3 изброява чистотата на продукта, получена чрез различните методи на разделяне.

Таблица 3. Чистота на продукта, получена от различните методи за разделяне

за по-нататъшно подобряване. Чистотата на продукта достига над 99%, а добивът също е най-висок в няколко метода, до 45%o.1 Методът изисква съдържание на 1,1,3-трихлороацетон на K повече от 50% в хлорида решение.

Изберете подходящ катализатор за комбиниран амин, контролирайте бавното блокиране на хлора в началото и късно при 10~30°C, може да направи 1,1,3-трихлороацетон хлорид, пречистен чрез кристализация на специален разтворител, получаване на кристален продукт с не по-малко от 99,0%, с добив от 45%, но 1,1,3-трихлороацетон в хлориден разтвор трябва да бъде по-голям от 50% o.Главен изпълнителен директор на Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

изпълнителен директор@mit-ivy.com

　　ДОБАВЯНЕ: провинция Дзянсу, Китай