Резюме: катализиран с ацетон хлорид, получен чрез кристализация с разтворител при 1,1,3-трихлороацетон с висока чистота не по-малка от 99,0%, с добив 45%. Ключови думи: 1,1,3-трихлороацетон; синтез; висока чистота

———-. Предговор

1,1,3-трихлороацетонът е важен междинен продукт в производството на фолиева киселина. В момента 1,1,3-ацетон трихлороацетонът има дълъг производствен цикъл (48 часа), лоша селективност, нисък добив, съдържанието на 1,1,3-трихлороацетон е само около 17%, след екстракция с вода съдържанието му е само 51,9%. Производствените разходи са високи, корекцията на продукта е ниска. Всичко това води до високи разходи за производство на фолиева киселина в страната, трудности за подобряване на съдържанието и други проблеми. Авторът е прочел голям брой местни и чуждестранни документи. След много експерименти и проучвания, добавихме катализатор и контролирахме скоростта на хлориране, намалявайки времето за реакция до 1,1,3-3 трихлороацетон за 24 часа и кристализация на 1,1,3-3 трихлороацетон с чистота над 99% и добив над 45%.

II. Експериментална част

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ЦКХ.₃+Кл.₂ЧКХ.₃+C1CH.₂ЦКХ.₂C1+

1. Експериментални стъпки

В колба с четири гърла със сферичен кондензатор от 500 мл, определено количество ацетон и катализатор се разбъркват и подават към хлор при реакционна температура от 10~30 W. Започва се измерване на времето, спира се преминаването през хлора няколко часа след реакцията и се продължава разбъркването в продължение на 1 час. Към получената смес се добавя специален разтворител, разбърква се в продължение на 1 час, докато се охлади до 10°C за кристализация, като се екстрахира 1,1,3-трихлороацетон.

1. 1,1,3. Селективно определяне на чистотата на трихлороацетон

За селективно определяне на чистотата на продукта и хлоридния разтвор бяха използвани газов хроматограф Varin 3700, колона за пълнене QF・1 и FID детектор.

1. Резултати от дискусията
2. Влиянието на катализатора върху селективността на хлоридите показва селективността на хлорирането на ацетон.

Голямо влияние, Таблица 1 изброява набор от експериментални резултати. От Таблица 1 минималната селективност на 1,1,3-трихлороацетон е значително повишена (около 19,1%) без катализатор и

　　Най-добрият е комбинираният аминов катализатор, до 57,5%. Условия на изпитване: вътрешен ацетон, 3mg l хлор, катализатор 0,6 g, температура 1030°C.

време 18 часа. В рамките на 12 часа va:3.9 Cao h;2

〜7 часа, vq: 27 Cao h; 7〜18 часа, VQ: 3.9 до h. Таблица 1. Влияние на катализатора върху селективността на продукта

1. Влияние на скоростта на преминаване на хлора върху реакцията

Експериментът установи, че еднородният хлор има лоша селективност на продукта, което значително подобрява селективността и добива на продукта.

Таблица 2 изброява набор от тестови данни.

Таблица 2 Влияние на скоростта на преминаване на хлора върху селективността на продукта

Условия на теста: Петриева паничка 1, ацетон, катализатор: композитен клас 0.6go

Експериментът установи, че флухлорът се отделя рано (12 часа) и по-късно (8-24 часа), като по-голямата част от хлора се отделя, реакцията е бавна, а средата (28 часа) е бърза. Когато хлорният газ се спре, селективността на продукта и добивът са значително намалени. Резултатите показват, че 1,1,3 се произвеждат много по-бавно от...

1,1-дихлороацетон. По време на реакцията с

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

това е_II.хлорирането на субметиловата група беше много

по-бързо, отколкото върху метилова група. Следователно,

Авторът смята, че реакционният процес на генериране на ацетон хлорид е:

Реакцията се провежда с V1 1 2-5 като основен процес.

Според данните от Таблица 2, редът на скоростта на реакцията на всяка стъпка е

　　V2^”3^1 2 5>V4

В зависимост от скоростта на реакцията на всяка стъпка,

От данните в Таблица 3 може да се види, че поради малката разлика в точката на кипене между 1,1,3-трихлороацетон и страничните продукти, обикновено е трудно да се отдели водната екстракция и разделянето е прост начин. Въпреки че повечето I продукти могат да бъдат отстранени, чистотата е трудна.

контролираме скоростта на преминаване на хлора на всеки етап,

за постигане на целта за намаляване на времето за преминаване на хлора и инхибиране на селективността на увеличаване на скоростта на вторичната реакция чрез 1,1,3-трихлороацетон.

1. Пречистване на хидратирани кристали. Според литературата, обикновено

Течният ацетонхлорид се екстрахира или рафинира с вода, за да се увеличи съдържанието на 1,1,3-трихлороацетон, а авторът използва 1,1,3-трихлороацетон за кристализация от други странични продукти.

Таблица 3 изброява чистотата на продукта, получена чрез различните методи за разделяне.

Таблица 3. Чистота на продукта, получена от различните методи за разделяне

за по-нататъшно подобряване. Чистотата на продукта достига над 99%, а добивът е най-висок при няколко метода, до 45%.1 Методът изисква съдържание на 1,1,3-трихлороацетон K над 50% в хлоридния разтвор.

Изберете подходящ комбиниран аминен катализатор, контролирайте бавното блокиране на хлора в началото и края при 10~30°C, може да се получи 1,1,3-трихлороацетон хлорид, пречистен чрез специална кристализация със специален разтворител, получавайки кристален продукт с не по-малко от 99,0%, с добив от 45%, но 1,1,3-трихлороацетон в хлориден разтвор трябва да бъде по-голям от 50%.Главен изпълнителен директор на Атина

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　МИТ–АЙВИ ИНДЪРСИ КО., ООД

изпълнителен директор@mit-ivy.com

　　ДОБАВЕНО: провинция Дзянсу, Китай