От една страна, изобретението предлага метод за пречистване на 1,1,3-трихлороацетон, като методът включва следните стъпки

Светкавица:

(1) Суров 1,1,3-трихлороацетон, смесен с вода;

(2) Прекристализация на горния разтвор след престояване; както и

(3) прекристализираните твърди кристали се филтрират и промиват с вода;

При което в стъпка (1) тегловното съотношение на посочения суров 1,1,3-трихлороацетон към количеството вода е 10,1-2).

За предпочитане, в стъпка (1), тегловното съотношение на суровия продукт 1,1,3-трихлороацетон към количеството вода може да бъде 1:

(0,4-0,6), допълнително оптимизирано като 1:0,5; В изобретението дозировката на суровия продукт 1,1,3-трихлороацетон и водата се контролира по горепосочения начин.

Може да се получи диапазон от 1,1,3-трихлороацетон с висока чистота.

Съгласно настоящото изобретение, в стъпка (1), суровият продукт 1,1,3-трихлороацетон и водата могат да бъдат приготвени при температура от 10-50℃

Разбърква се в продължение на 10-30 минути при тези условия и след това се оставя да престои 10-30 минути; За предпочитане, в стъпка (1), споменатият 1,1,3-трихлоропропил

Суровият кетон се смесва с вода при температура 30-35℃ в продължение на 25-30 минути, след което се оставя да престои 10-15 минути; В настоящото изобретение

, използвайки суров 1,1,3-трихлороацетон като суровина, в реакционния съд, смесен с вода, разбъркан при определена температура след престой

Разслояване. След разслояване, долният маслен слой се отстранява, главно чрез отстраняване на примеси с високо съдържание на хлор и оставяне на горния разтвор за по-късна употреба.

Съгласно изобретението, в стъпка (1), суровият 1,1,3-трихлороацетон се смесва с вода и може също да се разбърква

Условия, при които няма специфични ограничения за условията на разбъркване и оборудването, стига 1,1,3-трихлороацетонът да е едър

Продуктът може да се смеси равномерно с вода. За предпочитане е скоростта на смесване да е 100-300 об/мин.

В настоящото изобретение водата е за предпочитане дейонизирана вода.

Съгласно изобретението, в стъпка (2), условията на рекристализация могат да бъдат: температура от 0 до 35℃, време от 0,5 до

10 часа, за предпочитане, рекристализацията се извършва при скорост на разбъркване от 50-300 об/мин; за предпочитане, рекристализацията

В процеса на кристализация се добавя и вода, като водата се добавя със скорост 200-600 мл/мин; При тези условия ефективността на рекристализацията

Плодовете са добри.

[0034] Освен това, оптималните условия за рекристализация са: температура от 10-15℃, време от 2-3 часа и условията за рекристализация

Кристалът се разбърква със скорост 100-200 оборота в минута и водата се добавя със скорост 300-500 мл/мин.

При тези условия ефектът на рекристализация е по-добър.

В настоящото изобретение температурата на рекристализация, описана в стъпка (2), е по-ниска от тази на 1,1,3-трихлороацетон в стъпка (1).

Температурата, при която продуктът се смесва с вода.

Съгласно изобретението, в стъпка (3), реакционната смес след стъпка (2) може да бъде филтрирана чрез затворено налягане или може да бъде

Твърдите кристали се получават чрез директно пресоване през ситовата плоча на дъното на реактора. В настоящото изобретение за предпочитане се използват въздух и/или азот.

Филтрация под налягане, по-добре е да се използва азот за филтрация под налягане, а налягането може да бъде 0,1-0,2 MPa, за предпочитане 0,12 -

0,18 mpa.

Съгласно изобретението, утаеният кристал след филтриране под налягане се промива с вода, като споменатата вода се промива

Няма конкретно ограничение, например, можете да изберете 1-2 кг измиване с воден спрей при условие на температура от 2-25℃ и да напръскате

Няма конкретно ограничение на скоростта.

Съгласно изобретението, чистотата на суровия продукт 1,1,3-трихлороацетон може да бъде 50-65 тегловни %.

Страници 3/6 от инструкциите

5

КН 109516908 А

5

Настоящото изобретение, от друга страна, предлага и фолиева киселина, която се приготвя по някой от описаните по-горе методи.

Воден разтвор на 1,1,3-трихлороацетон се използва директно за приготвяне на фолиева киселина.

Действието на метода за пречистване на изобретението, като например стратифицирана екстракция, кристализационна филтрация и т.н., може да се извърши в затворена система.

Екологично чист и значително намалява генерирането на отпадъчни води, без отпадъци от органични разтворители и органични отпадъчни газове; В допълнение, методът на пречистване

Не се въвеждат органични разтворители, а примесите с високо съдържание на хлор се отстраняват по време на процеса на пречистване, така че няма риск за качеството на фолиевата киселина.

Методът използва вода като кристализационен разтворител, а пречистеният воден разтвор на 1,1,3-трихлороацетон се използва директно за производството на фолиева киселина.

Общият добив на фолиева киселина може да се увеличи с 5 тегловни процента, а чистотата е над 99,2 тегловни процента, което позволява получаването на високо качество.

От фолиева киселина.

Изобретението е описано подробно посредством варианти на изпълнение по-долу.

[0042] В следващите варианти на изпълнение и пропорции, освен ако не е посочено друго, използваните материали са достъпни чрез търговска покупка, освен ако не е посочено друго

Използваният метод е конвенционалният метод в тази област.

Моделът за газова хроматография беше GC-2014, закупен от Shimadzu Company.

1,1,3-трихлороацетонът, получен по метода за пречистване на настоящото изобретение [0047], се пречиства в 50-литров реактор, снабден с филтърна сито на дъното. [0048] Първо, чистотата на 1,1 е 65 тегловни процента, 20 кг 3-трихлороацетон и 10 кг вода се смесват в реакционния съд при 24 минути разбъркване в продължение на 12 минути, при скорост на разбъркване 200 об/мин. По време на процеса на разбъркване се добавя вода, като водата се добавя със скорост 300 мл/мин, след което сместа се оставя да престои 10 минути, за да се отдели долният маслен слой и да се отстранят примесите с високо съдържание на хлор. Второ, температурата на наслоения горен разтвор се понижава до 5°C и се разбърква в продължение на 2 часа при скорост на разбъркване 100 об/мин. След това твърдите кристали се отделят директно през ситото на дъното на реакционния съд чрез филтриране под налягане с азот при налягане 0,1 MPa, след което се напръскват и промиват с 2 кг студена вода. Мокрото тегло на 1,1,3-трихлороацетон е 9,8 кг, а хроматографската чистота (GC) е 96,8 тегл.% [0051]. Операциите, включени в този метод на пречистване, като статична стратификация, отстраняване на примеси с високо съдържание на хлор, кристализация, филтрация и промиване с вода, могат да се извършват в затворена система, което е екологично чиста и значително намалява генерирането на отпадъчни води и не произвежда отпадъчни органични разтворители и органични отпадъчни газове [0052]. Освен това, тъй като методът на пречистване не включва органичен разтворител и високо съдържание на хлор за отстраняване на примеси в процеса на пречистване, няма риск за качеството на фолиевата киселина. Също така, чрез примера за прилагане на 1,1,3-фолиева киселина, омрежена с ацетон, разтворена във вода, използвана директно в производството, фолиевата киселина се подобрява с 5 тегловни процента, а чистотата е 99-5 тегловни процента. Пример 2 [0054] Това изпълнение посочва, че 1,1,3-трихлороацетон, получен по метода на пречистване съгласно настоящото изобретение [0055], се пречиства в 50-литров реактор, оборудван с филтърна сито на дъното. [0056] Първо, 1,1 с чистота 50%, 20 кг 3-трихлороацетон и 4 кг вода се смесват в реактора, разбъркват се 15 минути при 45°F и скорост на разбъркване 300 об/мин. По време на процеса на разбъркване се добавя вода, водата се добавя със скорост 300 мл/мин и след това сместа се оставя да престои. 15 минути, отделяне от долния маслен слой, отстраняване на примесите с високо съдържание на хлор; Второ, температурата на разтвора на горния слой след стратификацията се понижава до 20, а скоростта на разбъркване е 200 об/мин за 0,5 часа. След това твърдите кристали се получават директно през ситовата плоча на дъното на реактора чрез филтриране под налягане с азот при налягане 0,2 MPa. След това твърдият кристал се напръсква и промива с 1 кг студена вода с концентрация 25% и мокрото тегло на 1,1,3-трихлороацетон е 8,2 кг, получено чрез метода на редукция. Методът на пречистване, включващ отстраняване на примеси с високо съдържание на хлор чрез статична стратификация, кристализация, филтрация и промиване с вода, може да се извърши в затворена система, работната среда е благоприятна и значително намалява генерирането на отпадъчни води, без отпадъчни органични разтворители и органични отпадъчни газове. [0060] Освен това, тъй като методът не въвежда органични разтворители и премахва примеси с високо съдържание на хлор по време на процеса на пречистване, няма риск за качеството на фолиевата киселина, а 1,1,3-трихлороацетонът, получен по Пример 2, се разтваря във вода и се използва директно в производството на фолиева киселина, увеличавайки общия добив на фолиева киселина с 4,9 тегловни% и постигайки чистота от 99. Това изпълнение посочва, че 1,1,3-трихлороацетонът, получен по метода на пречистване на настоящото изобретение [0063], се пречиства в 50-литров реактор, снабден с... Филтърна ситова плоча на дъното [0064] Първо,1,1 с чистота 60%, 3-трихлороацетон 20 кг се смесва с вода 40 кг в реакционния съд, разбърква се 30 минути при 15°C, скорост на разбъркване 100 об/мин, по време на процеса на разбъркване се добавя вода, водата се добавя със скорост 500 мл/мин, след което сместа се оставя да престои 30 минути, отделя се от долния маслен слой, за да се отстранят примесите с високо съдържание на хлор; Второ, температурата на разтвора на горния слой след стратификацията се понижава до 10°C, а скоростта на разбъркване е 100 об/мин в продължение на 10 часа. След това твърдите кристали се получават директно през ситовата плоча на дъното на реактора чрез филтриране под налягане с азот при налягане 0,2 MPa, след което се напръскват и промиват с 1 кг 5 студена вода. Мокрото тегло на 1,1,3-трихлороацетон е 6,9 кг, а хроматографската чистота (GC) е 98,3 тегловни% [0067]. Операциите, включени в този метод на пречистване, като статична стратификация, отстраняване на примеси с високо съдържание на хлор, кристализация, филтрация и промиване с вода, могат да се извършват в затворена система, която има благоприятна работна среда и значително намалява генерирането на отпадъчни води и не произвежда отпадъчни органични разтворители и органични отпадъчни газове [0068]. Освен това, тъй като методът на пречистване не включва органичен разтворител и високо съдържание на хлор за отстраняване на примеси в процеса на пречистване, няма риск за качеството на фолиевата киселина и ще бъде например 3 получаване на 1,1,3 - омрежено с ацетон, вода за разтваряне, директно използвано в производството на фолиева киселина, което подобрява общия добив на фолиева киселина с 5,3 тегловни %, чистота от 99,2 тегловни %. За пропорция 1 [0070] 1,1,3-трихлороацетон е пречистен съгласно метода от вариант 1, с изключение на това, че в стъпка (1) не се използва вода. Вместо това са използвани органични разтворители. В резултат на това полученият 1,1,3-трихлороацетон е разтворен във вода и директно използван в производството на фолиева киселина. Общият добив на фолиева киселина се е увеличил само с 2 тегловни %, а чистотата е била 95 тегловни %. Освен това, поради въвеждането на органични разтворители в този метод на пречистване, съществува риск за качеството на фолиевата киселина [0071] в съотношение 2 [0072]. 1,1,3-трихлороацетон се пречиства съгласно метода в Пример 1. Разликата е, че в стъпка (1) количеството вода е 50 кг, което води до значително увеличение на образуването на отпадъчни води и намаляване с 1. Добивът на кристали 1,1,3-трихлороацетон се разтваря във вода и се използва директно в производството на фолиева киселина, така че общият добив на фолиева киселина се увеличава само с 5,6 тегловни%, а чистотата е 99,6 тегловни% [0073] спрямо съотношение 3 [0074]. 1,1 беше пречистен по метода от Пример 1, 3-трихлороацетон, като разликата е, че в стъпка (1) хетеропластидът с високо съдържание на хлор не се отстранява, резултатът от получаването на 1,1,3-трихлороацетон съдържа голям брой хлорирани съединения, което води до риск за качеството на фолиевата киселина. [0075] Съгласно горния пример 1-3 и резултатът от скалата 1-3: методът на пречистване включва оставяне да престои през слоест кристален филтър за отстраняване на примесите с високо съдържание на хлор, като се извършва промиване в херметически затворена система, благоприятна работна среда и значително намаляване на честотата на отпадъчните води, без да се произвеждат отпадъчни газове, органични разтворители и органични съединения. Освен това, чрез прилагане на случай 1 при получаването на 1,1), 3-трихлороацетон, добавен в книгата 5/6 страница 7 CN 109516908 A 7 воден разтвор, използван директно в производството на фолиева киселина, общият добив на фолиева киселина се увеличава с 5% тегловни, чистотата е 99,2% тегловни по-горе; Освен това, тъй като методът на пречистване не въвежда органичен разтворител, няма риск за качеството на фолиевата киселина. Освен това, методът на пречистване използва вода като кристализационен разтворител и пречистеният воден разтвор на 1,1,3-трихлороацетон се използва директно в производството на фолиева киселина, намалявайки страничните реакции.

Главен изпълнителен директор на Атина

WhatsApp/wechat+86 13805212761

МИТ–АЙВИ ИНДЪРСИ КО., ООД

изпълнителен директор@mit-ivy.com

ДОБАВИ：Провинция Дзянсу, Китай