От една страна, изобретението осигурява метод за пречистване на 1,1,3-трихлороацетон, където методът включва следните етапи

Светкавица:

(1) Суров 1,1,3-трихлороацетон, смесен с вода;

(2) Прекристализация на горния разтвор след престояване;Както и

(3) прекристализираните твърди кристали се филтруват и се промиват с вода;

При което, в етап (1), тегловното съотношение на споменатия суров 1,1,3-трихлороацетон към количеството вода е 10,1-2).

За предпочитане, в етап (1), тегловното съотношение на 1,1,3-трихлороацетон суровия продукт към количеството вода може да бъде 1:

(0,4-0,6), допълнително оптимизирано като 1:0,5;В изобретението дозировката на 1,1,3-трихлороацетон суров продукт и вода се контролира в горното

Може да се получи гама от 1,1,3-трихлороацетон с висока чистота.

Съгласно настоящото изобретение, в етап (1), суровият продукт 1,1,3-трихлороацетон и водата могат да бъдат получени при температура от 10-50 ℃

Смесете за 10-30 минути при условията и след това оставете да престои 10-30 минути;За предпочитане, в етап (1), споменатият 1,1,3-трихлоропропил

Суровият кетон се смесва с вода при температура 30-35 ℃ за 25-30 минути и след това престоява 10-15 минути;В настоящото изобретение

, като се използва суров 1,1,3-трихлороацетон като суровина, в реакционния съд, смесен с вода, разбърква се при определена температура след престояване

Разслояване.След разслояване долният маслен слой се отстранява, главно чрез отстраняване на примеси с високо съдържание на хлор и оставяне на горния разтвор за по-късна употреба.

Съгласно изобретението, в етап (1), суровият 1,1,3-трихлороацетон се смесва с вода и може също да се разбърква.

Условия, при които няма конкретно ограничение за условията на разбъркване и оборудването, стига 1,1,3-трихлороацетонът да може да бъде груб

Продуктът може да се смеси равномерно с вода.За предпочитане скоростта на смесване е 100-300r/min.

В настоящото изобретение водата за предпочитане е дейонизирана вода.

Съгласно изобретението, в етап (2), условията на прекристализация могат да бъдат: температура от 0 до 35 ℃, време от 0,5 -

10 часа, за предпочитане прекристализацията се извършва при скорост на разбъркване 50-300 RPM;За предпочитане рекнотът

Вода също се добавя в процеса на кристализация, където водата се добавя със скорост 200-600 ml/min;При тези условия ефективността на рекристализацията

Плодовете са добри.

[0034] Освен това оптимално, условията на прекристализация са: температура от 10-15 ℃, време от 2-3 часа и условията на прекристализация

Кристалът се разбърква със скорост 100-200 RPM и водата се добавя със скорост 300-500 ml/min.

При тези условия ефектът на прекристализация е по-добър.

В настоящото изобретение температурата на прекристализация, описана в етап (2), е по-ниска от тази на 1,1,3-трихлороацетон в етап (1)

Температурата, при която продуктът се смесва с вода.

Съгласно изобретението, в етап (3), реакционната смес след етап (2) може да бъде филтрирана чрез затворено налягане или може да бъде

Твърдите кристали се получават чрез пресоване директно през ситовата плоча на дъното на реактора.В настоящото изобретение за предпочитане се използват въздух и/или азот

Филтриране под налягане, по-добре е да използвате азот за филтриране под налягане и налягането може да бъде 0,1-0,2MPa, за предпочитане 0,12 -

0,18 mpa.

Съгласно изобретението, утаеният кристал след филтриране под налягане се промива с вода, при което споменатата вода се промива

Няма специфично ограничение, например можете да изберете 1-2 kg измиване с воден спрей при температура 2-25 ℃ и да напръскате

Няма конкретно ограничение на скоростта.

Съгласно изобретението, чистотата на суровия продукт 1,1,3-трихлороацетон може да бъде 50-65% тегловни.

Страници 3/6 от инструкцията

5

CN 109516908 A

5

Настоящото изобретение, от друга страна, също осигурява фолиева киселина, която се получава по който и да е от методите, описани по-горе

Воден разтвор на 1,1,3-трихлороацетон се използва директно за получаване на фолиева киселина.

Работата на метода за пречистване на изобретението, като стратифицирана екстракция, кристализационна филтрация и т.н., може да се извърши в затворена система

Екологични и значително намаляват генерирането на отпадъчни води, без отпадъчни органични разтворители и органични отпадъчни газове;В допълнение, методът на пречистване

Не се въвеждат органични разтворители и примесите с високо съдържание на хлор се отстраняват по време на процеса на пречистване, така че няма риск за качеството на фолиевата киселина

Методът използва вода като кристализационен разтворител, а пречистеният воден разтвор на 1,1,3-трихлороацетон се използва директно за производството на фолиева киселина

Общият добив на фолиева киселина може да се увеличи с 5% от теглото, а чистотата е над 99,2% от теглото, което може да получи високо качество

На фолиева киселина.

Изобретението е описано подробно посредством изпълнения по-долу.

[0042] В следните изпълнения и пропорции, освен ако не е посочено друго, използваните материали са налични чрез търговска покупка, освен ако не е посочено друго

Използваният метод е конвенционалния метод в тази област.

Моделът на газовата хроматография беше GC-2014, закупен от Shimadzu Company.

1,1,3-трихлороацетонът, получен чрез метода за пречистване на настоящото изобретение [0047] се пречиства в 50-литров реактор, оборудван с филтърна ситова плоча на дъното [0048] Първо, чистотата на 1,1 е 65 % тегловни, 3-трихлороацетон 20Kg и вода 10Kg в реакционния съд, смесени в 24 разбъркване за 12 минути, където скоростта на разбъркване е 200r/min, в процеса на разбъркване за добавяне на вода, водата със скорост 300 ml /min , и след това сместа престоява 10 минути, отделя се от долния маслен слой, отстранява се примесите с високо съдържание на хлор;Второ, температурата на наслоения горен разтвор се понижава до 5°С и се разбърква в продължение на 2 часа при скорост на разбъркване 100 r/min.След това, твърдият кристал се получава директно през ситовата плоча на дъното на реакционния съд чрез филтруване под налягане под азот при налягане от 0.1 МРа и след това се напръсква и промива с 2 kg студена вода.Влажното тегло на 1,1,3-трихлороацетон е 9,8 kg, а хроматографската чистота (GC) е 96,8 тегл. % [0051] Операцията, включена в този метод на пречистване, като статична стратификация, отстраняване на примеси с високо съдържание на хлор, кристализация, филтриране и измиване на вода, може да се извърши в система от затворено тяло, която е екологична и значително намалява генерирането на отпадъчни води и не произвежда отпадъчен органичен разтворител и органичен отпадъчен газ [0052].Освен това, тъй като методът на пречистване без въвеждане на органичен разтворител и високо съдържание на хлор за отстраняване на примесите в процеса на пречистване, няма риск за качеството на качеството на фолиевата киселина, но също така и чрез примера за прилагане на подготовката на 1, 1, 3 – фолиева киселина, омрежена с ацетон вода, разтворена директно използвана в производството, прави фолиевата киселина да подобри общия добив 5 тегловни %, чистотата от 99 5 тегловни % Пример 2 [0054] Това изпълнение гласи, че 1,1,3-трихлороацетон, получен от методът за пречистване на настоящото изобретение [0055] се пречиства в 50-литров реактор, снабден с филтърна ситова плоча на дъното [0056] Първо, 1,1 с чистота 50%, 3-трихлороацетон 20 Kg и вода 4 Kg смесени в реактора, разбъркване за 15 минути при 45, скорост на разбъркване 300r/min, в процеса на разбъркване, за да се добави вода, водата със скорост 300 ml /min, и след това сместа престоява 15 минути, отделена от долен маслен слой, отстранете примесите с високо съдържание на хлорes;Второ, температурата на разтвора на горния слой след стратификация се понижава до 20°С и скоростта на разбъркване е 200r/min за 0,5 часа.След това твърдият кристал се получава директно през ситовата плоча на дъното на реактора чрез филтруване под налягане под азот при налягане от 0.2MPa.След това твърдият кристал се напръсква и се измива с 1 кг 25 студена вода и мокрото тегло на 1,1, 3-трихлороацетон е 8,2 кг по метода на редукция. Методът на пречистване включва отстраняване на статично разслояване на примеси с високо съдържание на хлор, операциите по кристализация, филтриране и измиване на вода могат да се извършват в система от затворено тяло, работната среда е приятелска и значително намалява генерирането на отпадъчни води, без отпадъчен органичен разтворител и органичен отпадъчен газ [0060] В допълнение, тъй като методът прави не въвежда органични разтворители и премахва примеси с високо съдържание на хлор по време на процеса на пречистване, няма риск за качеството на фолиевата киселина и 1,1,3-трихлороацетонът, получен от Пример 2, се разтваря във вода и се използва директно в производството на фолиева киселина, увеличавайки общия добив на фолиева киселина с 4,9% тегловни и постигайки чистота от 99 Това изпълнение гласи, че 1,1,3-трихлороацетонът, получен чрез метода на пречистване на tнастоящото изобретение [0063] се пречиства в 50-литров реактор, снабден с филтърна ситова плоча на дъното [0064] Първо, 1,1 с чистота 60%, 3-трихлороацетон 20 Kg, смесен с вода 40 Kg в реакционния съд , разбъркване в продължение на 30 минути при 15, скорост на разбъркване 100r/min, в процеса на разбъркване за добавяне на вода, вода със скорост 500 ml /min, след което сместа престоява 30 минути, отделена от долния маслен слой , премахване на примеси с високо съдържание на хлор;Второ, температурата на разтвора на горния слой след стратификация се понижава до 10°С и скоростта на разбъркване е 100r/min за 10 часа.След това твърдият кристал се получава директно през ситовата плоча на дъното на реактора чрез филтруване под налягане под азот при налягане от 0,2 МРа, след което се напръсква и промива с 1 кг студена вода.Влажното тегло на 1,1,3-трихлороацетон е 6,9 kg, а хроматографската чистота (GC) е 98,3% тегловни [0067] Операцията, включена в този метод на пречистване, като статична стратификация, отстраняване на примеси с високо съдържание на хлор, кристализация , филтриране и измиване на вода, могат да се извършват в затворена телесна система, която има благоприятна работна среда и значително намалява генерирането на отпадъчни води и не произвежда отпадъчен органичен разтворител и органичен отпадъчен газ [0068].В допълнение, тъй като методът на пречистване без въвеждане на органичен разтворител и високо съдържание на хлор за отстраняване на примесите в процеса на пречистване, няма риск за качеството върху качеството на фолиевата киселина и ще бъде например 3 препарата от 1, 1, 3 – кръстосано свързана с ацетон, вода за разтваряне, директно използвана в производството на фолиева киселина, прави фолиевата киселина да подобри общия добив 5,3 тегловни %, чистотата 99,2 тегловни % За пропорция 1 [0070] пречистена 1,1, 3- трихлороацетон съгласно метода от изпълнение 1, с изключение на това, че в етап (1) не се използва вода, вместо това се използват органични разтворители.В резултат на това полученият 1,1,3-трихлороацетон се разтваря във вода и се използва директно в производството на фолиева киселина.Общият добив на фолиева киселина се увеличава само с 2% тегловни и чистотата е 95% тегловни.В допълнение, поради въвеждането на органични разтворители в този метод на пречистване, съществува риск за качеството на фолиевата киселина [0071] в пропорция 2 [0072].1,1,3-трихлороацетонът се пречиства съгласно метода в Пример 1. Разликата е, че в Стъпка (1) количеството вода е 50 Kg, което води до значително увеличение на генерирането на отпадъчни води и намаление с 1 добивът на кристали 1,1,3-трихлороацетон се разтваря във вода и се използва директно в производството на фолиева киселина, така че общият добив на фолиева киселина се увеличава само с 5,6% тегловни и чистотата е 99,6% тегловни [0073 ] спрямо съотношението 3 [0074].1,1 се пречиства по метода от Пример 1, 3-трихлороацетон, разликата е, че в етап (1), хетеропластидът с високо съдържание на хлор не се отстранява, резултатът от получаването на 1,1,3-трихлороацетон съдържа голяма брой хлорирани съединения, качеството на риска от фолиева киселина [0075] Съгласно горния пример 1-3 и е резултат от скалата от 1-3: методът на пречистване включва оставете да престои слоест кристален филтър за отстраняване на примеси с високо съдържание на хлор операции по измиване като всички, но в херметична система, приятелска работна среда и значително намалена честота на отпадъчни води, не произвежда отпадъчни газове, органичен разтворител и органични В допълнение, чрез прилагане на случай 1 подготовката на 1, 1), 3-трихлороацетон , добавете в книгата 5/6 страница 7 CN 109516908 A 7 воден разтвор, използван директно в производството на фолиева киселина, увеличава общия добив на фолиева киселина с 5 тегловни %, чистотата е 99,2 тегловни % по-горе;Освен това, тъй като методът на пречистване не въвежда органичен разтворител, няма риск за качеството на фолиевата киселина.Освен това методът за пречистване използва вода като кристализационен разтворител, а пречистеният воден разтвор на 1,1,3-трихлороацетон се използва директно в производството на фолиева киселина, намалявайки страничните реакции

Изпълнителен директор на Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

изпълнителен директор@mit-ivy.com

ДОБАВЯНЕ:Провинция Дзянсу, Китай